تعیین عناصر در فرایندهای آنالیز عنصری به طور کلی شامل مراحل به هم پیوسته مانند نمونه برداری، آماده سازی نمونه، کالیبراسیون، تعیین و پردازش داده می شود. امروزه، انواع عناصر را می توان به سرعت و به طور همزمان با استفاده از تکنیک های طیف سنجی اتمی تعیین کرد. اما آماده سازی نمونه همچنان یکی از چالشهای اصلی آنالیز عنصری است. مرحله آماده سازی نمونه به طور معمول با افزودن ساده معرف های غلیظ برای تبدیل نمونه های جامد به محلول معرف انجام می شود. با این حال، چنین روش سنتی با برخی از الزامات ابزارهای دقیق مانند پلاسمای جفت شده القایی[۱] (ICP) مطابقت ندارد و شامل تولید مقدار قابل توجهی از باقیمانده بوده و برخلاف توصیههای شیمی سبز میباشد[۱]. هضم نمونه به کمک مایکروویو و مخازن هضم ماکروویو صورت می گیرد.
در حال حاضر، با در نظر گرفتن ابزارهای مدرن مورد استفاده برای تعیین عنصر، ICP طیف سنجی انتشار نوری[۲] و ICP طیف سنجی جرمی[۳] (به ترتیب ICP-OES و ICP-MS) از تکنیک های پرکاربرد بوده و معمولاً برای تعیین عناصر کمیاب استفاده می شوند. در تکنیکهای ICP-OES و ICP-MS همزمان چندین آنالیت در غلظتهای gL-1µ یا حتی کمتر استفاده میشوند. با این حال، علیرغم تکامل استراتژیهای فعلی برای معرفی نمونههای جامد، مانند فرسایش لیزری[۴] و تبخیر الکتروترمال[۵]، یشتر کاربردها برای ICP-OES و ICP-MS شامل معرفی نمونهها به عنوان محلولهای معرف با استفاده از فرایند نبولیزاسیون [۶] است. این بدان معنی است که نمونه های جامد معمولاً باید قبل از تجزیه و تحلیل توسط تکنیک های مبتنی بر ICP به محلول تبدیل شوند. با در نظر گرفتن ویژگیهای آنالیز محلولها توسط ICP-OES و ICP-MS، یک روش تحلیلی مناسب باید سریع باشد، برای همه آنالیتها قابل اجرا باشد و منجر به هضمهایی با اکثر ویژگیهای زیر شود:
با توجه به جوانب ذکر شده، یکی از بهترین گزینه ها برای آماده سازی نمونه، استفاده از مخازن بستهای است که توسط امواج مایکروویو (ریز موجها) گرم می شوند. پس از چهار دهه استفاده و با توجه به تکامل ابزار دقیق و بهبود مقاومت شیمیایی، حرارتی و مکانیکی ظروف و استفاده از حسگرها برای اندازه گیری دما و فشار، مشخص می شود که امواج مایکروویو مزایای پیش بینی نشده دیگری را به همراه داشته است. یک نکته مهم امکان کار با معرف ها در فشارهای بالا در مخازن بسته و در نتیجه در دمای جوش بالا با تأثیر مستقیم بر واکنش پذیری آنها است. این بدان معنی است که می توان واکنش پذیری محلول های اسید نیتریک را با افزایش دمای جوش آنها بهبود بخشید. از این رو استفاده از محلول های مضر اسید پرکلریک برای بهبود شرایط هضم ضروری نیست. هضم به کمک مایکروویو یک استراتژی مهم در راستای شیمی سبز است که مرحله آمادهسازی نمونه را با تکنیکهای مبتنی بر ICP مدرن سازگارتر میکند[۲].
در تکنیکهای مبتنی بر ICP زمانی که عناصر با پتانسیل یونیزاسیون بالا (عمدتاً As، Hg، Se و I)، در هضمهایی با محتوای کربن محلول بالا تعیین میشوند، مستعد تداخلهای غیر طیفی هستند. برای این عناصر، هنگامی که غلظت کربن بالاتر از ۵ gL-1در هضم نهایی وجود داشته باشد، ممکن است تغییرات در تراکم یونیزه شدن مشاهده شود. تداخل طیفی به ویژه به کارایی روش آماده سازی نمونه مربوط می شود، انتخاب روش مناسب در هضم برای اجتناب از تداخلات غیر طیفی حائز اهمیت است. از این نظر، اطلاعات مقدار کربن باقی مانده و مقدار کربن آلی حل شده، برای کمک به تحلیلگران برای ارزیابی کارایی هضم و همچنین انتخاب مناسب ترین شرایط برای تکنیک تشخیص مهم تلقی می شود[۲,۳].
از مخازن هضم مایکروویو در فرآیند هضم مایکروویو استفاده می شود که تکنیکی برای آنالیز عنصری است. این مخازن به گونه ای طراحی شده اند که در برابر دماها و فشارهای بالا تولید شده در طول فرآیند هضم مقاومت کنند. مخازن برای جلوگیری از انتشار مواد فرار در طول فرآیند هضم بسته می شوند و می توان آنها را به ویژگی های ایمنی مانند دریچه های کاهش فشار مجهز کرد. استفاده از مخازن هضم مایکروویو امکان گرمایش سریعتر و کارآمدتر نمونه را فراهم می کند و زمان هضم را از ساعت ها به دقیقه در مقایسه با روش های سنتی کاهش می دهد[۴].
مزایای این مخازن در فرآیند هضم عبارتند از:
تحقیقات گستردهای به منظور بهینه سازی پارامترها در استفاده از این مخازن انجام شده است. به عنوان مثال آمرال[۷] و همکاران استفاده از هضم نمونه به کمک مایکروویو با مخازن بسته با تهویه[۸] برای به حداقل رساندن تلفات آنالیت در طول فرآیند هضم را بررسی کردند. در این مطالعه تأثیر تهویه را بر روند هضم و تلفات آنالیت ناشی از آن بررسی شد. محققان در این مطالعه از انواع تکنیک های تحلیلی، از جمله طیف سنجی جرمی پلاسمای جفت شده القایی (ICP-MS) و طیف سنجی انتشار نوری پلاسما جفت شده القایی (ICP-OES) برای تجزیه و تحلیل نمونه ها استفاده کردند. این مطالعه نشان داد که تخلیه در طول فرآیند هضم می تواند تلفات آنالیت را کاهش دهد، اما میزان کاهش به آنالیت خاص و شرایط هضم بستگی دارد[۵].
مراجع
[۱] Inductively Coupled Plasma
[۲] ICP-optical emission spectrometry
[۳] ICP-mass spectrometry
[۴] laser ablation
[۵] electrothermal vaporization
[۶] nebulization
[۷] Amaral
[۸] venting
واتزآپ