هضم نمونه به کمک مایکروویو

تعیین عناصر در فرایند‌های آنالیز عنصری شامل مراحل نمونه برداری، آماده سازی نمونه، کالیبراسیون، تعیین و پردازش می شود. امروزه، انواع عناصر را می توان به سرعت و به طور همزمان با استفاده از تکنیک های طیف سنجی اتمی تعیین کرد. اما تهیه نمونه، چالش‌ اصلی آنالیز عنصری است. مرحله آماده سازی نمونه با افزودن ساده معرف غلیظ برای تبدیل نمونه های جامد به محلول معرف انجام می شود. با این حال، چنین روش سنتی با برخی از الزامات ابزار‌های دقیق مانند پلاسمای جفت القایی(ICP) مطابقت ندارد. شامل تولید مقدار قابل توجهی از باقیمانده‌ بود.  برخلاف توصیه‌های شیمی سبز است. هضم نمونه به کمک مایکروویو و مخازن هضم ماکروویو صورت می گیرد.

استفاده از  ابزار مدرنبرای تعیین عنصر، ICP طیف سنجی انتشار نوری و ICP طیف سنجی جرمی(به ترتیب ICP-OES و ICP-MS) از تکنیک های پرکاربرد است. معمولاً برای تعیین عناصر کمیاب استفاده می شوند. در تکنیک‌های ICP-OES و ICP-MS همزمان چندین آنالیت در غلظت‌های gL^-1µ یا حتی کمتر استفاده می‌شوند.

با این حال، علی‌رغم تکامل استراتژی‌های فعلی برای معرفی نمونه‌های جامد، مانند فرسایش لیزریو تبخیر الکتروترمال، یشتر کاربردها برای ICP-OES و ICP-MS شامل معرفی نمونه‌ به عنوان محلول‌ معرف با استفاده از فرایند نبولیزاسیون است. این بدان معنی است که نمونه های جامد معمولاً باید قبل از تجزیه و تحلیل توسط تکنیک های مبتنی بر ICP به محلول تبدیل شوند. با در نظر گیری ویژگی آنالیز محلول‌ توسط ICP-OES و ICP-MS، باید یک روش تحلیلی مناسب و سریع باشد. برای همه آنالیت‌ها قابل اجرا باشد. منجر به هضم‌هایی با اکثر ویژگی‌های زیر شود:

• اسیدیته باقی‌مانده تا حد امکان کم (به طور کلی کمتر از ۱۰٪) باشد. تا از اثرات نامطلوب بر تشکیل آئروسل هنگام استفاده از نبولیزاسیون پنوماتیک و آسیب اجزاء ابزار جلوگیری شود.
• مجموع جامدات محلول کمتر از ۰٫۱% mv^-1باشد. تا از رسوب نمک در مخروط های رابط ICP-MS و همچنین رسوب نمک در مشعل کوارتز جلوگیری شود.
• کربن آلی محلول باید تا حد امکان پایین باشد تا از تداخل‌هایی مانند تداخل‌های ناشی از فرآیندهای انتقال بار در پلاسمای آرگون که می‌تواند برای عناصری مانند As، Hg، I، P، Se و Te حیاتی باشد، جلوگیری کند.

استفاده از مخازن بسته‌ای است که توسط امواج مایکروویو (ریز موج‌ها) گرم می شوند. یکی از بهترین گزینه ها برای آماده سازی است.

پس از چهار دهه استفاده

با توجه به تکامل ابزار دقیق و بهبود مقاومت شیمیایی، حرارتی و مکانیکی ظروف و استفاده از حسگرها برای اندازه گیری دما و فشار، مشخص می شود که امواج مایکروویو مزایای پیش بینی نشده دیگری را به همراه داشته است. امکان کار با معرف در فشار بالا در مخازن بسته فراهم می کند. در دمای جوش بالا با تأثیر مستقیم بر واکنش پذیری آن است. این بدان معنی است که می توان واکنش پذیری محلول های اسید نیتریک را با افزایش دمای جوش آنها بهبود بخشید. از این رو استفاده از محلول های مضر اسید پرکلریک برای بهبود شرایط هضم ضروری نیست. هضم به کمک مایکروویو یک استراتژی مهم در راستای شیمی سبز است که مرحله آماده‌سازی نمونه را با تکنیک‌های مبتنی بر ICP مدرن سازگارتر می‌کند.

پارامترهای کلیدی برای هضم کارآمد 

در تکنیک‌های مبتنی بر ICP زمانی که عناصر با پتانسیل یونیزاسیون بالا (عمدتاً As، Hg، Se و I)، در هضم‌هایی با محتوای کربن محلول بالا تعیین می‌شوند، مستعد تداخل‌های غیر طیفی هستند. برای این عناصر، هنگامی که غلظت کربن بالاتر از ۵ gL^-1 در هضم نهایی وجود داشته باشد. ممکن است تغییرات در تراکم یونیزه شدن مشاهده شود.

تداخل طیفی با کارایی، در ارتباط است . انتخاب روش مناسب در هضم برای اجتناب از تداخلات غیر طیفی حائز اهمیت است. از این نظر، اطلاعات مقدار کربن باقی مانده و کربن آلی حل شده،  مهم تلقی می شود. این اهمیت برای کمک به تحلیلگران برای ارزیابی کارایی هضم و انتخاب مناسب ترین شرایط برای تکنیک تشخیص است.

هضم به کمک مخازن هضم مایکروویو (Microwave Digestion Vessels)

از مخازن هضم مایکروویو در فرآیند هضم مایکروویو استفاده می شود که تکنیکی برای آنالیز عنصری است. این مخازن به گونه ای طراحی می شوند  که در برابر دماها و فشارهای بالا در طول فرآیند هضم مقاومت کنند. مخازن بسته می شوند. این عمل  برای جلوگیری از انتشار مواد فرار در طول فرآیند هضم انجام می شود. می توان آنها را به ویژگی های ایمنی مانند دریچه های کاهش فشار مجهز کرد. استفاده از مخازن هضم مایکروویو امکان گرمایش سریعتر و کارآمدتر نمونه را فراهم می کند. زمان هضم را از ساعت ها به دقیقه در مقایسه با روش های سنتی کاهش می دهد.

مزایای این مخازن در فرآیند هضم عبارتند از:

• گرمایش و هضم سریع: مخازن در برابر تغییرات دمایی سریع مقاوم هستند که در طی این فرآیند هضم سریع بدون گرم شدن بیش از حد غلاف بیرونی می‌شود.  امکان آماده سازی سریع و کارآمد نمونه فراهم می شود.  زمان هضم به میزان قابل توجهی کاهش می یابد.
• مخازن هضم مایکروویو در زمینه های مختلفی مانند گرمایش سریع، هضم تهاجمی، اتوماسیون، کارایی پردازش نمونه، سهولت استفاده و ایمنی کاربرد پیدا می کنند که این مخازن را برای فرآیند هضم مایکروویو در تجزیه و تحلیل عنصری ضروری می کند.

تحقیقات زیادی به منظور بهینه سازی پارامتر‌ها در استفاده از این مخازن انجام شد. آمرال و همکاران استفاده از هضم نمونه به کمک مایکروویو با مخازن بسته با تهویهرا بررسی کردند. این عمل برای به حداقل رساندن تلفات آنالیت در طول فرآیند هضم انجام شد.  در این مطالعه تأثیر تهویه بر روند هضم و تلفات آنالیت ناشی از آن بررسی شد. محققان در این مطالعه از انواع تکنیک های تحلیلی،  برای تجزیه و تحلیل نمونه ها استفاده کردند. تکنیک های مورد استفاده عبارتند از

طیف سنجی جرمی پلاسما القایی (ICP-MS) و طیف سنجی انتشار نوری پلاسما القایی (ICP-OES)

این مطالعه نشان داد که تخلیه در طول فرآیند هضم می تواند تلفات آنالیت را کاهش دهد، اما میزان کاهش به آنالیت خاص و شرایط هضم بستگی دارد.